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水浴法后處理制備銳鈦礦納米管的淺析論文
納米Ti O2是一種重要的半導(dǎo)體功能材料，因其具有環(huán)境友好性、經(jīng)濟性及光電轉(zhuǎn)換高效性等優(yōu)越性能，其在傳感器、介電材料、光電材料以及光催化劑等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景.自kasuga采用濃堿水熱法叫制備出Ti O2納米管以來，由于其良好的形貌和較大的比表面積，科研工作者們進行了探索和研究，并取得了一些進展.但是大量的研究集中于鈦酸鹽納米管，由于其光電轉(zhuǎn)換效率比較低下，催化活性偏低，其應(yīng)用受到了一定程度的限制一般來說，在Ti O2三種晶相中，銳鈦礦晶型的催化活性是最好的困，促進鈦酸鹽納米結(jié)構(gòu)的晶相轉(zhuǎn)變到了研究者們的重視，在保持鈦酸鹽納米管的形狀、大的比表面積、提高鈦酸鹽納米管電子空穴對的分離.通常采用的高溫鍛燒法能使納米結(jié)構(gòu)發(fā)生晶相變化，但是鍛燒過程中納米管結(jié)構(gòu)容易坍塌，比表面在高溫過程中會急劇下降，高溫過程比較耗能，晶型不容易控制.
本研究采用水浴法，將制備的鈦酸鹽納米管分散于去離子水中，80℃水浴加熱，促進其銳鈦礦晶相生長，鈦酸鹽片層結(jié)構(gòu)向銳鈦礦納米結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變.制備出的納米管以活性艷紅X-3 B模擬有機廢水，測試了納米管的光催化性能并對其進行了表征.
1實驗部分
1. 1實驗材料
NaOH(杭州化學(xué)試劑有限公司，分析純);HCl(杭州化學(xué)試劑有限公司，分析純);活性艷紅X-3 B(杭州化學(xué)試劑有限公司，分析純).
磁力攪拌器;氛氣燈(PLS-SXE300C/300UV ) ;離心機(HERMLE 2324);真空干燥箱(DZCr6050型);高壓反應(yīng)釜(北京天舟海泰科技有限公司，200mL).
1. 2鈦酸納米管制備
鈦酸鹽納米管的制備采用濃堿水熱法，29的P25納米粉體加入裝有160 mI的10 mol/I的NaOH溶液的燒杯中，超聲分散10 min.然后將懸浮液裝入200 mI的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜，密封后于110℃水熱反應(yīng)22 h.待反應(yīng)完成后冷卻至室溫，去除上清液，將沉淀物用0. 1 mol/I的HCl洗至pH=1，浸泡3h.然后用去離子水洗至中性，離心分離后將納米管置于真空干燥箱70℃烘干24 h,得到鈦酸納米管.
1. 3銳鈦礦鈦米管制備
將1g鈦酸納米管分散于200 mI的去離子水中，磁力攪拌10 min,80℃水浴加熱。,3,6,12,18,24,30 h(其中Oh為水浴處理前的鈦酸納米管)，然后將得到的納米管離心分離，置于真空干燥箱7 0 0C烘干24 h，得到銳鈦礦型納米管.
1. 4材料表征
高分辨率TEM采用JEM-100CX型電鏡;XRD采用Panalytical公司生產(chǎn)的XPert PRO型X射線衍射儀(XRD)分析.X射線源為Cu靶Ka射線O =0. 154 056 nm)，電壓40 kV，電流40 mA;BET分析采用Micromeritics ASAP 2020型儀器進行分析，在N:吸附前，150℃脫氣5h;活性艷紅X-3 B濃度測定采用TU-1810型紫外A7見分光光度計;固體紫外河見吸收光譜采用島津UV-2450紫外可見分光光度計.
1. 5光催化降解實驗
配置0. 5 I的20 mg/I活性艷紅X-3 B溶液，置于容量為0. 5 I燒杯中.向其中加入質(zhì)量濃度為1/I的光催化劑，在暗處吸附30 min以達到活性艷紅X-3 B在催化劑表面吸附祖兌附平衡.將懸浮液置于氛氣燈下紫外光(波長鎮(zhèn)400 nm)照射，不斷的磁力攪拌，恒溫冷卻系統(tǒng)保持光催化反應(yīng)溫度恒定為20℃.每隔10 min取樣5 mL, 10 000 r/min離心后用0. 22 pm醋酸纖維膜過濾，采用紫外河見分光光度計測定水樣在最大吸收波長處(536 nm)的吸光度，得到活性艷紅X-3 B質(zhì)量濃度隨光照時間的變化曲線.
2結(jié)果與分析
2. 1 TEM分析
鈦酸納米管的高分辨透射電鏡圖，黑白寸度表明納米管外徑約10 nm，內(nèi)徑約7 nm，長度在50-100 nm之間，晶格條紋不明顯，說明鈦酸結(jié)晶度比較低.為80℃水浴處理12 h后的納米管，其尺寸與結(jié)構(gòu)與水浴前相比基本沒有發(fā)生變化，長度為50-100 nm之間，表明納米管結(jié)晶度提高。為80℃水浴處理30 h后的納米管，鈦酸管發(fā)生碎裂為小段，外徑為10 nm，長約為20 nm的納米管一般來說，鈦酸納米管的失水分為兩種，一種是片層間的失水，一種為片層內(nèi)的失水，劇烈的失水會改變納米管的形態(tài)，鍛燒通常會改變鈦酸納米管的形貌.
2. 2催化劑的紫外河見吸收光譜
80℃水浴30 h后微弱改變了納米管的紫外光區(qū)的吸收光譜.在紫外光區(qū)(400 nm以下)，水浴加熱使納米管對紫外光線的吸收能力一定程度增強，并且水浴法處理后，銳鈦礦型納米管對于光的吸收帶邊界發(fā)了一定程度的紅移，能吸收更大波長范圍的光，水浴后納米管的禁帶變窄。
3結(jié)論
采用濃堿水熱法制備了鈦酸鹽納米管，并使其在80℃水浴過程發(fā)生晶相轉(zhuǎn)變，制備出了銳鈦礦納米管，其形貌隨處理時間變化，但保持了鈦酸鹽納米管的長管型的基礎(chǔ)結(jié)構(gòu).水浴后納米管比表面下降，但是由于形成了光催化活性高的銳鈦礦，結(jié)晶度得到提高，使得納米管降解目標(biāo)底物的光催化活性顯著提高，這對于Ti02納米管的應(yīng)用推廣具有積極意義。
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