碘含量的測定

碘含量的測定

1 原理

碘含量的測定方法頗多，常用方法有：催化比色法、離子選擇性電極法、X-射線熒光法、陰極溶出伏安法、同位素稀釋質譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法和中子活化法等。我們用電位分析法來測碘含量，其基本原理為：電極電位是相對標準電極（參比電極）測得的，在一定條件下，電池電動勢與被測離子濃度的對數值成線性關系；首先配一組已知濃度的碘標準溶液，其次用電位分析法測不同濃度對應的電位、繪制標準曲線，最后測定待測液的電位、根據電位在標準曲線上找到對應濃度。

2 儀器

碘離子選擇性電極、217型飽和甘汞電極（用飽和KNO3溶液作鹽橋）、磁力攪拌器、pHS-3C 酸度計。

3 試劑及配制

3.1 主要試劑

1）體積比為1：2的H2SO4（aq）配制：

2）質量分數為4％的NaOH（aq）配制：

稱取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸餾水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中備用。

3）質量分數為1.3％的Na2SO3（aq）配制：

稱取2.6gNa2SO3（s），用197.4ml蒸餾水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中備用。

4）體積分數為95％的C2H5OH（aq）配制：

量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸餾水，充分溶解后倒入容量瓶中備用。

5）質量分數為2.5％的NaF（aq）配制：

稱取5gNaF（s），用195ml蒸餾水充分溶解后倒入容量瓶中備用。

3.2 pH=5.0的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液配制：

稱取12g檸檬酸和135g檸檬酸鈉用蒸餾水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸餾水定容， 充分搖勻后備用。

3.3 質量分數為0.1％的溴甲酚綠指示劑配制：

稱取0.1g溴甲酚綠溶于20mlC2H5OH（l）中, 再用蒸餾水稀釋至100ml，充分溶解后倒入指 示劑瓶中備用。

3.4 碘標準溶液的配制：

1） 1g/L I-（aq）的配制：

準確稱取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸餾水充分溶解后，倒入1000ml容量

瓶中用蒸餾水定容，充分搖勻后備用。

2） C（I-）= 4×10-3g/L（標準溶液一）的配制：

準確量取4ml（1）中溶液放入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容，充分搖勻后備用。

3） C（I-）= 4×10-2g/L（標準溶液二）的配制：

準確量取4ml（1）中溶液放入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容，充分搖勻后備用。

4 標準曲線的繪制

4.1 配制溶液

1）準確量取0.5ml、2ml、8ml的標準溶液一和3.2ml、12.8ml的標準溶液二（相當于2μg、 8μg、 32μg、128μg、512μg I -（aq））分別放入50ml容量瓶中，分別加入0.5ml 1.3％的Na2SO3（aq）

（使I2還原為I-）、2ml 2.5％的NaF（aq）和2滴0.1％的溴甲酚綠指示劑，用體積比為1：2 的H2SO4（aq）中和至溶液呈黃色后（調節pH值）、再過量1滴、搖勻，再用調節至溶液呈 藍色或藍綠色，最后、加入2ml pH=5.0的檸檬酸-檸檬酸鈉 緩沖溶液，用蒸餾水定容、搖勻。

2）準確量取10.24ml的1g/L I-（aq）放入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻備用（相當于 10.24mg/100ml）；再準確量取10ml、20ml的上述溶液分別放入2個50ml容量瓶中，其它步 驟同（1）（相當于1024μg、2048μg的I-）

4.2 測量與記錄

將1中配制好的溶液一次倒入干燥的50ml燒杯中，插入碘離子選擇性電極和飽和甘汞碘含量的測定電極， 在磁力攪拌器不斷攪拌下，測量平衡時的電位值，記錄在下表。

4.3 標準曲線的繪制

以碘的濃度的對數為橫坐標，相應的電位值為縱坐標，繪制標準曲線如下

5 樣品表征

5.1 配制溶液

準確量取1ml的樣品，放入50ml容量瓶中，其它步驟同4.1. 1）。

5.2 表征溶液

步驟同4.2，根據平衡電位在標準曲線上找到對應的碘濃度，通過計算得到樣品中碘的含量。 6 結果與討論

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