淺談測定飲用水中總有機碳的新方法論文

　　前言

　　飲用水的安全是關乎國計民生的大事，是全社會關注的重點問題。經濟和社會飛速發展的同時也加重了對環境的污染，這就使得飲用水中有機物的量不斷增多，成分也更為復雜，當前人們常用總有機碳(簡稱TOC)這一指標來表征水體中有機物的污染程度，因此總有機碳的測定對于飲用水質量的評價具有極大的實際意義。相對于其他水體來說，飲用水中的總有機碳含量一般較低，因此要想真實地反映出飲用水的總有機碳含量，就要求測定總有機碳的方法必須足夠精確，從而為科學管理飲用水源提供理論依據。

　　1.測定飲用水中總有機碳的常用方法

　　根據工作原理的不同，測定飲用水中總有機碳的方法可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、濕法氧化-非分散紅外吸收法、氣相色譜法、電導法等，其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法具有靈敏度較高、易于操作、重現性好等優點，在實際工作中得到廣泛的應用，燃燒氧化-非分散紅外吸收法根據測定總有機碳的原理不同又分為差減法和直接法等，以下逐一介紹其測定原理和優缺點：

　　1.1 差減法

　　差減法的就是先對水樣中的總碳進行定量測定，然后再測定水樣中無機碳含量，兩者作差即可得出水中總有機碳的含量。為達到這樣的目的，就要分別采用不同的方法進行總碳和總無機碳的測定。首先，將同一水樣分為兩等份，分別與氧氣一同至于高溫燃燒管和低溫反應器中，在高溫燃燒管中的水樣經受高溫催化氧化后使水樣中的有機物與碳酸鈣等無機碳源均被氧化為二氧化碳;在低溫反應器中的水樣中添加10%的磷酸溶液，經充分反應使無機碳酸鹽類全部分解為二氧化碳;其次，將以上兩個裝置內反應生成的二氧化碳分別通入到非色散紅外檢測器內，由于二氧化碳可被一定波長的紅外線所吸收，且紅外線對二氧化碳的吸收強度在一定的濃度范圍內與二氧化碳的濃度成正比，因此通過紅外吸收原理定量測定出總碳和總無機碳的含量，用總碳含量減去無機碳含量即為水樣中的總有機碳含量。差減法原理簡單，在理論上可得出飲用水中總有機碳確切的數值，然而在實際中由于飲用水中的無機碳含量遠遠大于有機碳，使得總碳與無機碳的差值很小，因此精確度不高。

　　1.2 直接法

　　直接法是相對于差減法而言的，在使用直接法測定水樣中總有機碳含量時不需要經過兩次實驗，而只需一步即可測得總有機碳的數值。具體方法為：首先，將水樣在濃度為10%的磷酸中充分酸化曝氣，使水樣中的無機碳轉化為二氧化碳從而去除之，剩余的碳、理論上來說剩余的碳即為總有機碳，通過燃燒法進行直接測定即可得出具體數值，然而嚴格來說用直接法測得的碳含量應為不可吹掃有機碳的量，而非總有機碳量，但因為在飲用水中可吹掃的有機碳含量極低，在經過多國頂尖實驗室試驗驗證后，得出結論認為在飲用水中的可吹掃有機碳量在數值上可忽略不計，目前國際上對這一結論已經達成共識，因此認為飲用水中不可吹掃有機碳含量在數值上等于總有機碳含量。直接法測定飲用水中總有機碳具有簡便易行、快捷、準確度較高等優點，但前提是酸化曝氣時間必須充足，以使水樣中的無機碳充分去除，這在實際工作中很難達到，在酸化曝氣時間不足時水樣中就會含有一定的無機碳，從而使得測定的有機碳數值偏高。因此，如何精確控制直接法的酸化曝氣時間是實驗人員需要著重考慮的問題。

　　2.測定飲用水中總有機碳的新方法

　　鑒于以上兩種當前最常用作水中總有機碳含量測定方法的局限性，本文提出一種結合了以上兩種方法技術優勢的新方法(可稱之為NPOC法)。

　　2.1 NPOC法的測定原理

　　NPOC法的方法原理具體如下：由于導致差減法誤差大的原因主要是水樣中的無機碳含量遠高于有機碳含量，而導致在直接法中又很難徹底去除水樣中的無機碳，因此可考慮將直接法與差減法相結合，首先將2mol/L的鹽酸加入到待測水樣中，鹽酸加入量以水樣pH值為2時為準，然后曝氣3分鐘左右，通過這個步驟可將水樣中大部分的無機碳除去，從而使水樣中有機碳量與無機碳量的比例得到改善，然后將酸化處理過的水樣分成兩等份，按照差減法的實驗過程分別測出水樣中總碳量和總無機碳量，二者作差即可求出水樣中總有機碳的含量。

　　2.2 NPOC法的優勢

　　NPOC法結合了差減法和直接法的技術優勢，一方面通過縮小水樣中有機碳和無機碳在量上的差距，使總碳、無機碳和有機碳在數值上盡量處于同一個數量級，因此使有機碳的計算結果更趨于準確;另一方面對水樣的酸化過程不必要求將水樣中的無機碳全部除凈，而只需要通過控制水樣的pH值來保證水樣中大多數無機碳均被除去即可，因此在實踐中更容易實現，并且減少了曝氣時間，因此更加快捷。

　　2.3 NPOC法的驗證實驗

　　2.3.1實驗試劑和儀器

　　試劑：飲用水樣;催化劑(CeO2);磷酸、鹽酸;鄰苯二甲酸氫鉀，碳酸氫鈉，無水碳酸鈉;超純水。

　　儀器：德國耶拿multi N/C3100分析儀;APG64自動進樣器;檢測器：NDIR

　　2.3.2標準溶液的配制和標準曲線的繪制

　　有機碳標準溶液：將鄰苯二甲酸氫鉀在110℃干燥2h并冷卻，稱取0.8502g,溶于超純水并轉移到1000mL容量瓶中定容、混勻。

　　無機碳標準溶液：稱取1.400g碳酸氫鈉和1.7634g無水碳酸鈉，溶于超純水中并轉移到1000mL容量瓶中定容、混勻。

　　由于在飲用水中總無機碳量要大于總有機碳量，因此可配置總碳濃度為(0、3、6、12、24、36)mg/L以及總無機碳濃度為(0、2、4、10、18、22)mg/L的標準溶液，然后用2mol/L鹽酸酸化標準溶液至pH值為2為止，測定響應值，繪制出標準曲線。結果表明NPOC法的相關性較好、標準偏差較小，各個濃度的標準溶液得到的標準偏差均較小，且實驗重復率較高。

　　結束語

　　由于在飲用水中總無機碳的含量遠遠大于總有機碳含量，因此在其他水體中常用傳統的直接法和差減法不易得到精確的測定結果，本文將直接法和差減法相結合，對飲用水總有機碳測定方法進行了優化，使測定結果更準確，而且方法簡便易行，經過實驗驗證本方法對不同總有機碳含量的飲用水均可得到相對準確的測定結果，適合全面推廣。

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