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淺談納米 MgO 的制備及性能表征論文

時間:2021-06-08 14:51:54 論文范文 我要投稿

淺談納米 MgO 的制備及性能表征論文

  納米MgO作為一種新型無機功能材料,在電子、光學、醫療、化工、環保、軍工等領域都具有潛在的應用價值,尤其在含酸廢氣、廢水、含重金屬及有機物廢液處理方面呈現快速增長趨勢.均勻沉淀法制備MgO具有工藝簡便、原料易得、生產成本低、粒度分布窄、產品純度高、易于實現規模化工業生產等優勢,易于實現其產業化進程.但由于MgCl2與(NH4)2CO3的反應過程放熱,導致反應體系溫度升高而難于控制粒徑大小與分布,影響生產規模與應用拓展.本文以(NH4)2CO3和MgCl2為原料,PEG-2000(聚乙二醇)為表面活化劑制備納米MgO.成功制備了納米MgO,并表征了其結構與表面活性.

淺談納米 MgO 的制備及性能表征論文

  1 實驗部分

  1.1 儀器與材料

  磁力攪拌器(79-1 恒溫),干燥箱(DZF-6020MBE),馬弗爐(FR-1236 上海發瑞儀器有限公司),天平(鄭州超凈工作臺有限公司)等.MgCl2,(NH4)2CO3,有機表面活劑 PEG-2000(為實驗室取得),無水乙醇等試劑均為分析純.

  1.2 實驗過程

  以 MgCl2為原料,(NH4)2CO3為沉淀劑,PEG-2000 為表面活性劑.將 MgCl2溶液和一定量質量分數的 PEG-2000 在燒杯中充分攪拌,逐漸加入(NH4)2CO3溶液至 pH 值為 7~7.2,反應后老化 1 h.并水洗、醇洗各 3 次,每次抽濾 10 min.樣品在 100 ℃干燥 1 h,并在 500~700 ℃下煅燒 2 h,最終制得納米 MgO.

  2 結果與分析

  600 ℃下煅燒制得的 MgO 粉末的 XRD 分析見圖 1.由圖 1 可見,衍射峰與 MgO 標準圖(PDF45-0496)吻合,證明樣品結晶良好且純度較高.衍射峰型尖銳,寬化明顯,表明 MgO 粒徑很小.

  合成溫度與 MgO 粒徑對比見表 5.由表 5 可見,40~60 ℃下合成,可獲得為 50~100 nm 的 MgO,產品粒度分布均勻.合成體系引入 PEG-2000,同時發揮引發劑和分散劑作用,不但可以有效促進反應順利進行,還能改善生成的納米 MgO 顆粒的分散均性,防止團聚發生.溫度直接影響合成和煅燒環節產物的性能,提高溫度既能促進合成反應,也能加速 MgO 晶體的長大.溫度太高不利于獲得尺度均勻的顆粒,實驗結果顯示,40~60 ℃下合成,經過 600 ℃煅燒才能得到合適的納米 MgO 產品.

  納米 MgO 活性檢測結果見表 6.由表 6 可見,40~60 ℃合成的`樣品活性均超過 70%,說明制備的納米MgO 的水化反應活性良好.50 ℃合成的 MgO 具有 96.15%的最大活性,40 ℃和 60 ℃合成樣品的活性均大幅下降.原料配比、合成溫度、溶液濃度、PEG 濃度與添加量、煅燒溫度均可直接影響 MgO 的顆粒大小與分散性.MgO 的活性與粒度及水化溫度均有關.引入適當比例的 PEG,并在適當的溫度下合成與煅燒,才能保證合成產物達到預期結果.MgO 的活性與其結構有關,納米尺度的 MgO 才具有較大的比表面積和較高的表面活性.

  以 MgCl2為原料,(NH4)2CO3為沉淀劑,PEG-2000 為反應引發劑和分散劑,采用均勻沉淀法獲得了50 nm、活性達 96.15%的 MgO.其中 MgCl2與(NH4)2CO3濃度分別為 1.5 mol/L 和 2.0 mol/L,PEG 用量為1.5%,合成時間為 1 h,煅燒溫度為 600 ℃。

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