標準物質期間核查

標準物質期間核查

1 目的

對本中心使用的標準物質及由標準物質配制而成的標準儲備液在其使用和保管過程中進行質量控制，保證標準物質和標準溶液的量值準確、可靠和可溯源性。

2 適用范圍

本指導書適用于本實驗室標準物質的期間核查。 3 核查依據

JJF1005-2005《標準物質常用術語和定義》 JJF1006-1994《一級標準物質技術規范》 標準物質使用說明書 4 核查周期

一般情況下每半年進行一次，但每一種標準物質的每一個參數，應具體根據其對檢測結果影響的程度確定核查的間隔。經常使用的，對檢測結果影響較大的一些參數應縮短核查間隔，嚴格核查標準，一旦出現分析結果可疑的情況時，只須追溯至上次核查后的數據，保證監測結果的質量。 5 核查項目與方法 5.1 一般檢查

按照標準證書上的要求檢查標準物質的性狀是否有異常變化、其外觀（其顏色、性狀等）是否發生變化、是否在有效期內、儲存條件和環境要求是否滿足（與說明書要求一致）、容器是否有損傷、是否有可見性雜質、是否按照該標準物質證書上所規定的適用范圍、使用說明、測量方法與操作步驟使用等方面。 5.2 性能檢查

5.2.1 期間核查的實施方法 對于已經開封使用的標準溶液要定期進行標準溶液濃度值的檢查，核查方法可選擇以下幾種之一： 1)與其他實驗室間比對； 2)送有資質的校準機構進行校準 ；

3)測試近期參加過水平測試結果滿意的樣品；檢測有足夠穩定度的與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品。

4)采用不同制造商或同一制造商的不同批號的標準物質進行比對； 5)用一級標準物質對二級標準物質進行核查；

6)新購置的標準物質或新配置的標準工作液與正在使用的比對； 5.第一文庫網2.2 期間核查的計算方法

1）t檢驗法 t檢驗法適用于測量次數在10次及以下數據的比較檢驗。選擇雙側檢驗（P2）來判斷期間核查與標準證書上標準值的符合性。

式中：x為測定的平均值；μ0為標準值得；S為樣本標準偏差；n為測定次數。 該方法測得的結果評價為：

1 t≤t(0.05)，說明該標準物質的核查結果與標準值沒有顯著差異，合格； 2 t(0.05)＜t≤t (0.02) ，說明該標準物質的核查結果與標準值稍有差異，可疑；

3 t＞t (0.02) ，說明該標準物質的核查結果與標準值有顯著差異，不合格。

其中：查t檢驗法的t分布表，t(0.05)與 t (0.02)分別是，自由度為n-1，檢驗水準α為0.05與0.02的t值。 2）En數法 按下式計算En值：

式中：

x—標準物質核查n次測定均值； μ0—標準物質保證值；

U1—標準物質核查測量擴展不確定度（或允許誤差）； U2—標準物質證書給定的擴展不確定度（或允許誤差）。 U1和U2的置信水平為95%。

注：部分標準物質證書給定的是允許誤差，而非擴展不確定度。

若

≤1，則判定結果為滿意（表明標準物質校準狀態的置信度得到保持），

否則判定為不滿意。

6 期間核查結果處理

以上檢查結果應該填寫“標準物質期間核查記錄”。期間核查項目中如果發現標準物質已經發生分解、產生異構體、濃度降低等特性變化或未達到其它評定指標要求，標準物質管理人應及時停用該標準物質，并追溯對之前檢測結果的影響執行《不合格測試控制程序》。 7.附t分布表

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