液晶材料的合成及其應用(華師版)

時間：2023-05-01 11:44:19 資料我要投稿

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液晶材料的合成及其應用(華師版)

液晶材料的合成及其應用

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【前言】 1、實驗目的

（1）了解液晶材料的結構特點、制備方法與應用。

（2）掌握DCC法合成膽固醇丙酸酯液晶材料的操作技術。

2、實驗意義

膽固醇酯是一種具有液晶相的化合物，其在一定條件下,會隨溫度、磁場、電場、機械應力、氣體濃度變化，而發生色彩的變化，可用于制作液晶溫度計、氣敏元件、電子元件、變色物質等，還可用于無損傷探傷、微波測量、治病診斷、定向反應等化學、化工、冶金、醫學等領域。不僅如此，某些膽甾醇酯類化合物作為乳化劑等在食品、化妝品領域有重要應用。

膽固醇酯類化合物可由羧酸與醇直接酯化反應制得，但傳統的酸催化方法酯化收率很低，因此近來國內外開發了各種新方法，如酰氯酯化法、酸酐酯化法、二環己基碳二亞胺（DCC）脫水酯化法等,以及最近的酶催化酯交換法。其中#雖然酰氯酯化法應用最多，但存在原料酰氯需要現制現用、副產物HCl去除麻煩、整體合成路線長等問題。

相比之下，DCC脫水縮合法合成膽甾醇酯類化合物，沒有酸酐酯化法僅限于少量酸酐的局限，沒有酯交換法需要制備其他低級醇酯的麻煩，而且其反應條件溫和，產率通常比較高。但是，DCC脫水縮合法中常見的脫水促進劑，如4- 吡咯烷基吡啶、4- 二甲基吡啶（DMAP）、2,4,6-三甲基吡啶鹽酸鹽等，試劑的價格都比較昂貴。

目前，DCC脫水縮合法合成膽固醇丙酸酯和膽固醇苯甲酸酯鮮見國內外文獻報道，因此本文采取DCC作酯化反應的脫水劑,分別用DMAP和N,N- 二甲基苯胺作除水促進劑研究膽固醇丙酸酯和膽固醇苯甲酸酯的合成，發現用廉價的N,N- 二甲基苯胺作除水促進劑也可以合成膽固醇丙酸酯，雖然其產率不及DMAP，但有利于降低膽固醇丙酸酯合成成本。

3、實驗綜述

【實驗部分】 1、實驗原理

2、儀器與試劑 (1)實驗儀器

有機合成實驗玻璃儀器一套(必須含蒸餾,抽濾設備)、磁力攪拌器、薄層檢測用熒光儀、水泵、顯微熔點儀

（2）實驗試劑

膽固醇、丙酸、二環己基碳二亞胺、二氯甲烷、石油醚（30°~60°C）、乙醚、薄層檢測用硅膠GF254、無水乙醇、HCl溶液（1mol/L）、NaOH（1mol/L）、蒸餾水、無水MgSO4

3、實驗步驟

（1）DCC法合成膽固醇苯甲酸酯

① 加料在干燥的帶有磁力攪拌子、干燥管的圓底燒瓶中，加入膽固醇

（1.93g0.005mol）、脫水劑二環己基碳二亞胺（1.24g，0.0056mol）、苯甲酸（0.68g，0.0056mol）、4-二甲氨基吡啶（0.147g，0.0012mol）、溶劑二氯甲烷（90mL），在常溫下攪拌，固體先溶解，后逐漸有白色沉淀生成。 ② 反應監測攪拌下反應20-24h后，以30份石油醚和1份乙醚混合液為展開劑，薄層

檢測反應終點（產物Rf為0.76-0.77）。 ③ 后處理反應結束后抽濾，除去未反應完的二環己基碳二亞胺和生成的酰脲，用HCl

溶液（1mol/L）、NaOH（1mol/L）、蒸餾水（各50mL）分別洗滌濾液后，然后加入MgSO4干燥。 ④ 產品精制蒸餾除去溶劑二氯甲烷后的黃色油狀粗產品，加入無水乙醇重結晶三次

（每次10mL），抽濾，干燥，得到白色針狀晶體。 ⑤ 產物鑒定稱量，計算產率，測定熔點等。

4．實驗記錄與數據處理

（2）反應物的用量與規格

（3）實驗現象

Rf = 0.4/ 0.8 = 0.5

理論產量：0.005mol × 490.78g/mol =2.45g 實際產量：1.07g

產率 = （實際產量/理論產量）× 100% = 1.07g / 2.45g × 100% =43.7%

三、結果與討論

制得的產液晶材料的合成及其應用(華師版)品是白色粉末狀固體，產量為1.07g，產率是43.7%。反應后，以30份石油醚和1份乙醚混合液為展開劑，對粗產品進行薄層分析，得到的Rf值是0.5，比理論值小（理論值為0.76），分析得到可能的原因有兩個，一是混合物中有其他物質增加了溶質的溶解度，使得溶質的移動距離減小，二是展開劑上升到薄層的頂端后才取出薄層板，尚未晾干就用紅外光譜儀進行測定，導致觀察到的溶劑的移動距離長了，這兩原因都導致Rf值變小。另外，產率為43.7%，產率偏低，主要是由于產品精制的時候，需用無水乙醇重結晶3次，每次產品都有損耗。測定熔點時，觀察到產品在135℃時開始熔化，在140℃時完全熔化，比文獻值低，說明產品不純，導致熔點降低。

四、結論

通過DCC法合成膽固醇苯甲酸酯，得到白色粉末狀固體，產率43.7%，純度不高。

五、參考文獻

[1] 羅世華.液晶聚合物合成和應用.山東化工.2002年第31 卷

[2] 徐曉鵬.液晶材料的分類發展和國內應用情況.化工新型材料.2006 年11 月 [3] 張寶龍.液晶聚合物的合成及表征.2007

[4] 范星河.液晶聚合物設計、合成及應用.化學工業出版社.2005

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