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離子液體的合成
1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽[HSO3-pmim]HSO4的合成
第一步，合成離子液體中間體 1–磺酸丙基–3–甲基咪唑鹽[MIM–PS]。取等物質的量的N–甲基咪唑和1,3–丙烷磺內酯于三口燒瓶中，磁力攪拌使其充分混合，溫度緩慢升到40℃，反應體系在該溫度下，磁力攪拌反應48h。反應結束后，得到白色沉淀，用乙酸乙酯洗滌3次，旋蒸除去有機溶劑，產物在真空干燥箱里干燥至恒重，即得離子液體中間體1–磺酸丙基–3–甲基咪唑鹽[MIM–PS]。
第二步，取等物質的量的離子液體中間體[MIM–PS]和濃硫酸于三口燒瓶中，磁力攪拌使其充分混合，溫度緩慢升到80℃，恒溫條件下不斷磁力攪拌反應6 h。反應結束后，用乙酸乙酯洗滌3次，旋蒸除去有機溶劑，產物轉移到真空干燥箱里干燥，即得目標離子液體[HSO3-pmim]HSO4。
2、2-吡咯烷酮硫酸氫鹽[Hnhp]HSO4的合成
在圓底燒瓶中加入2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩爾量的濃硫酸，室溫攪拌反應24 h。然后用乙酸乙酯洗滌，旋轉蒸發、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黃色透明粘稠離子液體[Hnhp]HSO4。
3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氫鹽[Hnmp]HSO4的合成
在圓底燒瓶中加入1 -甲基-2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩爾量的濃硫酸，室溫攪拌反應24 h。然后用乙酸乙酯洗滌，旋轉蒸發、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黃色透明粘稠離子液體[Hnmp]HSO4。
4、1-甲基咪唑硫酸氫鹽[Hmim]HSO4的合成
在圓底燒瓶中加入1-甲基咪唑，冰浴下滴加等摩爾量的濃硫酸，室溫攪拌反應24 h。然后用乙酸乙酯洗滌，旋轉蒸發、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黃色透明粘稠離子液體[Hmim]HSO4。
5、1-( 3-磺酸基) -丙基-2-甲基第一文庫網吡咯烷酮硫酸氫鹽
在三口燒瓶中加入等摩爾量的2-吡咯烷酮和1,3-丙烷磺內酯，以無水乙醚為溶劑，磁力攪拌20 h，過濾，甲醇洗滌，真空干燥即得白色固體粉末離子液體前體。于三口燒瓶中加入離子液體前體，滴加等摩爾量的濃硫酸，80℃下磁力攪拌 8h，然后用乙酸乙酯洗滌，80℃真空干燥后即得黃褐色粘稠離子液[C3SO3Hnhp] HSO4。
6、正丁基吡啶硫酸氫鹽離子液體[BPy]HSO4的制備
將吡啶和溴丁烷按照摩爾比1:1.2加入三口燒瓶中，持續氮氣保護，室溫磁力攪拌1-2 d，直到無色液體轉化成白色固體。提純、真空干燥，獲得溴丁基吡啶離子液體中間體。
將中間體置于三口燒瓶中，逐滴加入等物質量的濃硫酸，室溫下磁力攪拌，通氮氣帶出反應產生的溴化氫氣體，反應6 h得到粘稠的液體。提純、真空干燥，得到正丁基吡啶硫酸氫鹽離子液體[BPy]HSO4。
7、乙基三乙胺硫酸氫鹽離子液體[ETEA]HSO4的制備
將三乙胺和溴乙烷按照摩爾比1:1.2加入三口燒瓶中，氮氣氣氛下，密封加熱到60℃，攪拌2-3 d，直到無色液體轉化成白色固體。提純、真空干燥獲得溴代乙基三乙胺離子液體中間體。
將中間體置于三口燒瓶中，逐滴加入等物質量的濃硫酸，室溫下磁力攪拌，通氮氣帶出反應產生的溴化氫氣體，反應6 h得到粘稠的液體。提純、真空干燥，得到乙基三乙胺硫酸氫鹽離子液體[ETEA]HSO4。
8、吡啶硫酸氫鹽離子液體[Py]HSO4的制備
將三口燒瓶置于冰浴中，加入一定量的吡啶，逐滴滴加等物質量的濃硫酸 ,磁力攪拌直到無色液體變成無色固體，提純、真空干燥，得到吡啶硫酸氫鹽離子液體。
9、乙基吡啶硫酸氫鹽離子液體[EPy]HSO4的制備
將吡啶和溴乙烷按照摩爾比1:1.2加入三口燒瓶中，持續氮氣保護，室溫磁力攪拌1-2 d，直到無色液體轉化成白色固體。提純、真空干燥，獲得溴乙基吡啶離子液體中間體。
將中間體置于三口燒瓶中，逐滴加入等物質量的濃硫酸，室溫下磁力攪拌，通氮氣帶出反應產生的溴化氫氣體，反應6 h得到粘稠的液體。提純、真空干燥，得到乙基吡啶硫酸氫鹽離子液體[EPy]HSO4。
9、1-甲基-3-(4-磺酸丁基)咪唑硫酸氫鹽[HSO3-BMIM]HSO4的合成
離子液體1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氫鹽([(CH2)4SO3HMIm][HSO4])的合成方法為：在無任何溶劑的條件下，在100ml圓底燒瓶（不銹鋼杯）中加入等物質的量的1-甲基咪唑(0.2mol)和1,4-丁烷磺內酯(0.2mol)，在40℃下加熱攪拌3天，反應結束后，將得到的白色固體用乙醚(80ml×5)洗滌除去非離子殘余物并進行真空干燥得到高純度的兩性鹽1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑鹽(218.2)。向該兩性鹽(20.15g，0.1mol)中加入等摩爾的濃硫酸(97%，5.5ml)，然后于80℃下攪拌反應6-12小時，將得到的離子液體用乙醚洗滌3次后進行真空干燥(80℃，660~1580Pa)，即可得到酸性離子液體[(CH2)4SO3HMIm][HSO4]。
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