三氯環(huán)硼氮烷及其衍生物的制備與表征

以三氯化硼和氯化銨為原料,以氯苯為溶劑,采用Schlenk技術(shù)合成并提純出高純度三氯環(huán)硼氮烷(TCB)晶體,利用二甲胺與TCB進行反應(yīng),得到TCB的衍生物烷基胺環(huán)硼氮烷,為獲得高質(zhì)量BN材料作了原料準(zhǔn)備. 采用NMR以及單晶衍射方法對合成樣品進行了分析,對反應(yīng)條件、反應(yīng)裝置及反應(yīng)路線進行了考察. 研究結(jié)果表明,合成反應(yīng)為均液相反應(yīng),加入催化劑Hg, TCB產(chǎn)率可達89%以上;不加催化劑,適當(dāng)延長反應(yīng)時間,TCB產(chǎn)率可達87%以上. 在提純TCB的步驟中,精餾塔理論塔板數(shù)為6時較佳. 采用B3LYP/6-31G*計算水平對取代反應(yīng)過程進行模擬計算,結(jié)果表明,取代反應(yīng)過渡態(tài)包含Cl-B-N-HCl四元環(huán)結(jié)構(gòu),通過計算推測反應(yīng)有可能生成幾種取代衍生物的混合物.

作 者： 王鈺 王希 曹維良 沈志洵 吳言 王長松 張偉剛 WANG Yu WANG Xi CAO Wei-liang SHEN Zhi-xun WU Yan WANG Chang-song ZHANG Wei-gang   作者單位： 王鈺,WANG Yu(中國科學(xué)院過程工程研究所多相復(fù)雜系統(tǒng)國家重點實驗室,北京,100080;北京化工大學(xué)理學(xué)院,北京,100029)

王希,沈志洵,張偉剛,WANG Xi,SHEN Zhi-xun,ZHANG Wei-gang(中國科學(xué)院過程工程研究所多相復(fù)雜系統(tǒng)國家重點實驗室,北京,100080)

曹維良,CAO Wei-liang(北京化工大學(xué)理學(xué)院,北京,100029)

吳言,WU Yan(中國科學(xué)院過程工程研究所多相復(fù)雜系統(tǒng)國家重點實驗室,北京,100080;沈陽化工學(xué)院材料科學(xué)與工程系,遼寧,沈陽,110142)

王長松,WANG Chang-song(沈陽化工學(xué)院材料科學(xué)與工程系,遼寧,沈陽,110142) 

刊 名： 過程工程學(xué)報  ISTIC PKU 英文刊名： THE CHINESE JOURNAL OF PROCESS ENGINEERING  年，卷(期)： 2007 7(6)  分類號： O613.8+1  關(guān)鍵詞： 三氯環(huán)硼氮烷   二甲胺環(huán)硼氮烷   有機前驅(qū)體   均液相反應(yīng)  

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